液相色谱法测定废水中的硫脲

苏小云，杜永丰

（中国检验认证集团福建有限公司，福建 泉州 362800）

摘  要：建立了1种能够快速检测废水中硫脲的方法——液相色谱法。该方法以Supersil柱HILIC(250mm x4.6mm,5μm)为分离柱，在波长252nm处检测。硫脲保留时间为5.2min,保留时间较为适中，不仅能够被高效洗脱，而且还能高效地将硫脲和其他组分分离。柱流速为1.0mL/min,进样量为2μL。采用外标法进行定量，硫脲浓度范围为2.68～429.6mg/L。建立了标准曲线，其线性相关良好。分别测试了3种工业废水(事故池A1、事故池B1、雨水池)，均能高效检测出工业废水中的硫脲，硫脲的检出限为2.68mg/L,加标回收率均能达到99%以上。该方法测定结果可靠，在检测工业废水中的硫脲具有较高的应用价值。

关键词：液相色谱法;硫脲；工业废水

0 引言

硫脲[（NH₂）₂CS]在众多的工业应用中具有重要作用，如金属电沉积、橡胶硫化、抛光剂和农业等领域应用较为广泛。即使硫脲在众多领域能发挥重要作用，但也避免不了对环境产生较为严重的污染，并且可能对人的身体健康产生较为严重的损害。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，硫脲被列为3类致癌物，并且硫脲也是美国卫生与公众服务部下属的国家毒理学研究所发布的致癌物名单中的1种可疑致癌物”。现如今全球硫脲的消耗量呈增长趋势，从而导致排放废水中硫脲的浓度大幅度增加，如光伏水、电子工业废水、纺织工业废水。因此，提出1种高效灵敏检测硫脲的方法极为重要。

目前，有多种方法可用于测定硫脲，例如离子色谱法、电化学法、荧光光谱法、液相色谱法和质谱法等。谭炯等通过操作简单、快速、灵敏、准确的离子色谱法检测溶液中的硫脲。李海平等基于荧光共振能量转移（FRET）原理发现，培氟沙星与金纳米粒子（AuNPs)结合后发生FRET，导致其荧光猝灭；当加人硫脲时，其与AuNPs形成更强的Au-S键，使培氟沙星从AuNPs表面解离，进而恢复体系荧光，建立了1种用于检测硫脲的荧光光谱分析法。王妍等建立了超高效液相色谱-串联质谱法，同时测定了小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5种非法添加物的快速定量检测方法，硫脲检出限为25μg/kg，定量限为50μg/kgo这些方法能够有效检测出硫脲的存在，然而也存在一定的问题，如基质的干扰、灵敏度不高等。高效液相色谱法（HPLC)兼具高分离效能、高灵敏度及操作便捷等优势，能有效实现复杂样品中特定组分的分离与精准测定。通过高效液相色谱法对溶液中的硫脲进行检测，并且通过3个工业废水池进行测试，验证该方法的操作性、准确性。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱：岛津LC-20AD，色谱柱型号Su-persil HILIC;ME204T 电子天平;硫脲（AR,成都科隆化学品有限公司)；乙腈（AR，成都科隆化学品有限公司)；超纯水采用ULUPURE纯水系统制备（四川优普超纯科技有限公司）；含硫脲的污水取自某化工厂废水池污水(事故池A1、事故池B1、雨水池)。

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