ICP-MS在复杂基体样品痕量元素分析中的应用研究

檀会萍

（河北省石家庄市栾城区职业技术教育中心，河北 石家庄 051430）

摘  要：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辦率的痕量元素分析技术，具有检出限低、分析速度快和多元素检测能力较强等优势，尤其适合复杂基体样品中痕量甚至超痕量元素的测定。为实现复杂基体中痕量元素的可靠检测，对ICP-MS技术的前处理方法、干扰控制策略及质量控制措施进行了研究。经15份生活饮用水实际样品验证，该方法检出限(MDL)显著优于国标限值要求,标准参考物质(CRM)样品的加标回收率范围为92.3%～106.8%,平行样分析相对偏差(RPD)值普遍<3.5%,标准中点质控样重复性RSD控制在1.8%~3.2%之间,研究结果表明该方法在实际应用中具有较高准确性与稳定性。

关键词：ICP-MS;复杂基体;痕量元素分析

复杂基体样品通常指具有高盐、高有机质或高矿物质含量的样本，易引起光谱和非光谱干扰，严重影响痕量元素分析的准确性。为确保数据的可靠性和可重复性，在分析过程中需结合样品前处理、干扰校正策略与仪器参数优化等措施。ICP-MS因其检出限低、灵敏度高、适用范围广，在复杂基体中元素检测中展现出明显优势，在实际检测中具有实用价值。

1 样品前处理技术

1.1 常用样品消解方法

对于固体样品如土壤、植物组织、食品等，常用的消解技术包括湿法消解和微波消解。湿法消解取0.2 ~0. 5g 固体样品,加人5mL. HNO₃和 2mL. H₂O₂于150℃加热至澄清，一般消解时间为2h。针对含硅样品，如土壤和岩石，可加人ImLHF。操作中应使用聚四氟乙烯消解罐，并确保在通风柜操作以控制酸雾排放。微波消解取样量一般为0.2g,添加 6mL.HNO₃，和2mL.H₂O₂使用预设程序升温至180～200℃，保温 20~30min，使用高通量微波消解仪，确保批量样品消解一致性。对于海水等高盐类液体样品，一般不需消解，但需经0.22μm滤膜过滤,避免雾化器堵塞。

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