总氮检测中碱性过硫酸钾溶液的稳定性分析

李春燕，吴旭，王玉梅

（河北省邯郸水文勘测研究中心，河北 邯郸 056001）

摘  要：采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氨的过程中，碱性过硫酸钾溶液对测定结果至关重要。标准方法规定溶液保存时间为7d，为了节约时间和试剂，对配制的碱性过硫酸钾溶液进行了稳定性实验，以掌握碱性过硫酸钾溶液在常温下的可存贮时间。分别用现配和放置不同时间的过硫酸钾溶液消解试样后测定总氨的工作曲线、不同浓度标准物质、分析精密度和准确度。实验结果证实，用现配置和放置不同时间过硫酸钾溶液消解后所做的6条工作曲线的线性关系良好，斜率基本一致;放置时间≤7d的碱性过硫酸钾溶液所测标准物质结果最接近标准值，用放置14d的碱性过硫酸钾溶液所测标准物质结果均在不确定度范围之内，精密度、准确度和回收率符合标准要求。因此，保存时间<14d的碱性过硫酸钾溶液是稳定的，用于测定总氨是可行的。

关键词：总氪;碱性过硫酸钾溶液；紫外分光光度法;稳定性；保存时间

水中总氮指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，是水质评价中表示水体受营养物质污染程度的重要指标之一，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水中总氮含量超标时，会促进藻类植物的过度繁殖，造成水体的富营养化。由于人类活动和面污染源等因素影响，地表水特别是蓄积水的富营养化程度较高，水体的透明度降低，水质下降，从而降低了水资源在饮用、游览以及养殖等方面的利用价值。为了合理开发、有效利用水资源，控制水环境污染，掌握水中富营养化的程度，总氮的检测十分必要。

目前，国内外检测水中总氮的常见方法有气相分子吸收光谱法、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，也有采用分别测量硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮，然后将3个结果的累加值作为总氮的测量结果。目前，地表水、地下水、工业废水和生活污水测定总氮最普遍使用的方法是《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636—2012）规定的紫外分光光度法。此方法中，碱性过硫酸钾溶液用于水样的消解，其稳定性对试验结果会产生影响。标准方法规定碱性过硫酸钾溶液存放于聚乙烯瓶中，可保存7d。在保证实验精度的前提下，为了节约时间和试剂，对配制的碱性过硫酸钾溶液作稳定性实验，以确定碱性过硫酸钾溶液在常温下的最长保存时间。

1 分析原理

在120～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐，在采用紫外分光光度光度法于220nm和275nm处分别测定吸光度，计算总氮含量。

2 分析方法

分析方法为紫外分光光度法。分别采用现配，放置1、7、14、21、30d的碱性过硫酸钾溶液对水样消解，依据方法步骤进行测定。

3 分析设备及步骤

3.1 分析仪器

①实验室常用仪器设备；②YM75FG型立式压力蒸汽灭菌器；③25mL具塞玻璃磨口比色管；④Pharo300型紫外分光光度计及10mm石英比色皿。所使用的玻璃器皿需用浓度为10%的盐酸溶液浸泡，用水清洗干净，再用无氨水冲洗数次。

3.2 主要试剂

(1)碱性过硫酸钾:称取40.0g过硫酸钾和 15.0g氢氧化钠，分别溶于水中；冷却后混合，定容至1000mL，存放在聚乙烯瓶中。

（2)盐酸溶液：浓度为10%。

(3)硝酸盐氮标准使用液:p=10.0mg/L。购买的市售有证标准溶液，按要求配置。

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