基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法开展海洋沉积物多氣联苯检测

林 慧

(福建南方检测有限公司，福建　福州　350005)

摘　要：通过优化样品前处理条件和质谱条件，成功建立了一种高效且稳定的多氯联苯(PCBs)检测方法。通过不同的对比实验发现,使用乙腈作为提取溶剂、振动提取方式以及PSA与C18的组合吸附净化剂，明显提升了目标物的回收率和分析结果的精确度。

关键词：QuEChERS;气相色谱一串联质谱;海洋沉积物

0 引言

在现代环境分析领域，准确、快速地检测和分析污染物，尤其是持久性有机污染物(POPs），对于保护生态环境和人类健康至关重要。设计一种新型有机废弃物资源化利用装置，该装置结合先进的QuEChERS萃取和净化技术，以及优化的色谱和质谱条件，以实现对沉积物中PCBs的高效分离和富集。通过使用去离子水、石英砂、QuEChERS套件中的化学物质等及精密的仪器设备，保证实验的精确性和重复性。同时，通过一系列质量控制措施，如实验室空白测试、校准曲线验证、平行样本分析等，验证检测结果的准确性。

1　实验部分

1.1 仪器与试剂

7890B-7000C 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪由美国的Agilent公司制造，该设备可用于对多种物质进行定性与定量分析。1200真空冷冻干燥机是瑞士Buchi公司制造的产品，主要应用于食品和药物等样品中微量成分的分析。DT5-2是北京时代北利离心机有限公司生产的一种低速桌面自动平衡离心机，适用于各种复杂样品中有机化合物含量的快速测定。实验中使用的试剂包括来自美国Fisher Scientific公司的色谱纯丙酮和乙腈、去离子水和0.5～1.0mm(20~30目)的石英砂，将这些试剂混合均匀并密封包装，即可得到新型有机废弃物资源化利用装置。实验用水由GenPure PRO纯水机制备。实验中使用由上海安谱实验科技股份有限公司制造的18种PCBs的混合标准溶液（浓度为10mg/L,可以溶解在正己烷中）,涵盖PCB-28至PCB-189,以验证测定方法的精密度。

1.2 样品采集和处理

对样本进行不同温度的冻融处理。样本经过-40℃的冷冻干燥处理后，使用研钵进行研磨，并通过lmm金属网筛进行筛选和混合。在4℃的冷藏条件下，保证样本避光并密封保存。通过紫外分光光度法测定样本中的总氮和总磷含量，判断采样点是否受到污染。在离心管中精确地测量10.0g的样本到50mL容量瓶,加入10mL的乙腈进行混合。将提取液通过旋液取法分离出不同浓度的正己烷和丙酮混合液，分别测定其体积分数。在涡旋振动1min之后，加人QuEChERS萃取盐，然后再进行1min的振动，最终进行5min的离心操作。

通过多次使用蒸馏水进行冲洗和过滤，最终获得滤液，从滤液中提取出1mL的上层清液，并将其转移到QuEChERS净化管里，然后进行1min的振荡和5min的离心处理。将上清液取下干燥即得固体物质。

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