惰气熔融一热导法测定铀氧化物颗粒中氢含量方法研究

陈长友，张 剑

(中核建中核燃料元件有限公司，四川 宜宾 644000)

摘 要：核燃料元件中氢含量是关键控制指标。对定氢仪测定铀氧化物颗粒中氢含量分析参数进行了研究，确定了氢释放加热功率(3600~4000W)和加热时间(120~150s)。选用钢或钛标准样品校正仪器，采用单点校准法，以氢含量尽量接近或略高于未知试样中氢含量为原则。确定颗粒样品称样量0.3~0.5g,以锡囊装载投样，方法测量范围为0.40～20.00μg/g,方法相对标准偏差<7%,满足核燃料元件中氢含量检测控制要求。

关键词：惰气熔融；热导检测法；铀氧化物颗粒；氢含量

研究表明，氢含量过高可引起锆合金包壳管氢脆造成核燃料元件破损，氢化缺陷在核燃料使用的任何阶段都有可能发生，是影响核反应堆运行安全的主要风险之一，相关研究也是国际上核领域重点关注的课题。核燃料芯块总氢是核燃料元件内氢含量的主要来源之一，氢含量的准确检测是产品质量控制的重要保障。

氢是地表分布最广的元素之一，金属材料经常发生的氢损伤现象，就是与氢有关的断裂现象。固体中氢含量的检测方法在金属材料领域研究较多，固体样品中氢的释放方式有熔融释放和热抽取方式，检测手段主要有气相色谱法、热导法、红外法、库仑法、质谱法和气体容量法等。目前，主流的检测方法多为惰气熔融一热导法，惰气熔融一红外法的定氢仪检测钢、钛、锆、铝等金属材料中氢含量,应用较成熟。核燃料芯块主要为铀氣化物烧结成的柱状陶瓷芯块，因样品的特殊性，氢含量检测采用特殊定制的惰气熔融一热导法定氢仪。新型核燃料元件核芯是涂层铀氧化物烧结颗粒。

本文采用核燃料芯块氢含量检测用定氢仪，探讨铀氧化物颗粒氢释放的加热功率、加热时间、样品称样量、包覆材料、校正标样等对测量结果的影响，建立满足铀氧化物颗粒中氢含量的检测方法，满足新型核燃料元件中颗粒产品氢含量质量控制要求。

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