ICP-MS测定预灌封注射器提取溶液中钨的含量

陈水廷¹ ,刘颖玲¹，聂 蕾¹，张红燕¹,起 进²

(1.云南省医疗器械检验研究院,云南　昆明　650106;

2. 昆明医科大学，云南　昆明　650500)

摘 要：预灌封注射器用纯水在温度为75℃±5℃、频率为45kHz、功率为16W/L的超声波水浴中浸提1h,浸提2次,采用ICP-MS测定提取溶液中钨的含量。ICP-MS 功率为1300W,采样深度为5.0mm,等离子气、载气、辅助气流量分别为15.0、0.78、1.20L/min,系速为0.10r/s,采集模式为氣模式，单点测定,数据采集3次。结果表明,钨元素在10～250ng/mL范围内具有良好的线性(r=0.9998),钨元素低、中、高加标回收率为99.37%~106.67%，精密度为0.5%～1.7%,该方法灵敏、快捷、准确性好，可应用于预灌封注射器中可提取钨的测定。

关键词：预灌封注射器;ICP-MS;钨

预灌封注射器是当前药品和医疗器械中常用的一种新型药品包装材料，通常由注射器针筒、推杆、活塞、针头及护帽等部件组成。它将药物直接灌装在注射器中，把注射器和药物包装合二为一，带有针头及推杆的预灌封注射器药品具有随时可用、简便快捷、无需进行传统配药操作、能减少配药剂量差错、提高用药的准确性和疗效、减少药液浪费等优点，类似于采用注射笔进行给药治疗卡式瓶注射剂药品，因此广泛应用于疫苗、生物制剂、高附加值药品等领域。预灌封注射器通常是由玻璃管热成型工艺精心生产而成。在其生产过程中，一个至关重要的步骤便是锥体通道的形成，而这一关键步骤通常是借助一个耐高温材料制成的细针来打通。其中，金属钨以其优良的耐高温特性以及卓越的力学性能，成为理想的选择。在高温条件下，钨针被插人玻璃针筒的顶端，从而形成一个针孔，这个针孔为不锈钢针注射针的顺利插人提供了极大的便利。

由于在国家药包材标准《预灌封注射器用硼硅玻璃针管》（YBB00062004—2015）中，对于钨金属含量的测定并未提出相关要求。尽管预灌封注射器中金属钨的含量非常低，毒性不大，但在生产过程中，高温钨针与玻璃套筒连接时，玻璃套筒内表面仍然会造成钨残留。根据相关文献报道，金属钨在高温下会被氧化，形成钨蒸气凝固在针筒内壁，会与玻璃中的碱金属硼酸盐反应形成水溶性的钨酸盐，在药液储存过程中与灌人的药液发生降解反应。同时,钨在玻璃针管内的残留不仅会影响其内表面耐受性，并且多种形式的钨还可能导致蛋白质的聚集或沉淀，从而引起免疫原性反应。随着存放时间的延长，药液可能与容器内表面发生理化反应，导致钨元素的析出，有些生化药品注射液甚至会与钨存在潜在的相容性，进而产生严重的危害，极大地影响药物的安全性。依据国家药典委员会于2023年发布的《4226预灌封注射器钨溶出量测定法(公示稿)》中对模拟条件的严格要求，制备供试液。

由于电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)检出限低、灵敏度高、线性范围宽、分析时间短等优点，采用ICP-MS对浸提液中钨的含量进行准确测定,从而为药品包装材料中鸽的测定提供科学、可靠的依据。

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