液液萃取-精馏法节能降耗回收混合羧酸的研究

邹 杰¹，杨金杯¹，吴 帅²，张瑞珍³

(1.福建技术师范学院材料与包装工程学院，福建 福州 350300;

2.山东晋鲁环保科技有限公司，山东 烟台 265406；

3.烟台显华科技集团股份有限公司，山东 烟台 265503）

摘  要：提出了一种从羧酸纤维素生产过程中回收混合酸的液液萃取-精馏节能新工艺，通过AspenPlus对该工艺进行了优化，详细分析了影响分离的关健因素。研究结果表明，采用液液萃取一精馏分离工艺，以二氟甲烷为萃取剂能够实现混合酸与水的有效分离。优化后的操作条件:草取塔理论板数28,革取比2.1;精制塔理论板数18,进料位置11,回流比0.15;革取剂回收塔理论板数20,进料位置6,回流比2.0。通过分离，混合酸从精制塔塔釜排出,混合酸含量99.8%,水分<0.2%;废水从革取剂回收塔塔釜排出,废水中混合酸含量<0.2%。每吨混合酸废液消耗蒸汽0.54t,溶剂二氣甲烷损失量<0.9kg/t混合酸。在上述优化基础上，为某企业处理量2tv/h的混合酸废液开展了工业设计。该研究为高效节能回收废水中混合酸提供了理论依据和实践方案。

关键词∶混合酸;节能;革取;精馏;二氛甲烷

0 引言

羧酸纤维素生产过程中产生大量的含醋酸、丙酸和正丁酸的废水溶液，且废水中含酸量较低(25%左右），需要对混合酸进行回收。由于混合酸含量较低且正丁酸与水存在共沸，当前企业处理工艺是将混合酸废水经片碱中和后，通过喷雾干燥生产乙酸钠、丙酸钠和丁酸钠等副产品，副产品受产品纯度影响，附加值低，且喷雾干燥过程能耗大。按处理1↑废水计算，需消耗5t水蒸气，当前混合酸废水处理工艺因副产品廉价、处理过程能耗高等缺点，极大影响了羧酸纤维素的生产。本研究提出液液萃取－精馏法节能降耗回收混合酸，即选择水溶性低和汽化焓小的有机物作萃取剂，通过萃取将废水中的混合酸和水进行分离，再通过两塔精馏回收水中的萃取剂，分离混合酸和萃取剂。经筛选，二氣甲烷是一种优异的混合酸萃取剂，其沸点39.75℃,汽化熔 333kJ/kg,20℃时其在水中溶解度约2.0%。研究选用二氣甲烷作萃取剂，利用AspenPlus建立液液萃取一精馏工艺的分离模型，优化工艺参数，通过小试进行验证，进一步对混合酸分离过程进行工程设计，为混合酸废水处理提供新的解决方案。

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