高温合金化学成分分析中的酸溶解与配方改进实验研究

犹曾曾,张婉晨,张吉淳,黄德渊,梁 海,张有凡

（中国航发贵州黎阳航空动力有限公司，贵州　贵阳　561102)

摘　要：研究针对高温合金化学成分分析中酸溶解效率和配方不足的问题，优化硝酸与盐酸的浓度比例（硝酸70%，盐酸38%，体积比1:1),并调整反应条件（温度105℃，搅拌速度1200r/min)。同时,引入环氧乙烷作为稳定剂以减缓酸性反应的刷烈程度，并采用离子交换技术回收酸性废液，实現更高效和环保的溶解过程。实验结果表明，改进后的配方显著提升了镍基和钴基合金的溶解率，分别达到了99.3%和99.5%,较传统配方分别提高了6.3%和4.9%;实验重复性良好,标准偏差<0.2%，通过对废液的回收与再利用，降低了环境负担和实验成本。研究为高温合金化学分析提供了一种精确、高效且环保的技术方案，为相关领城的进一步研究莫定了基础。

关键词：高温合金;酸溶解；配方改进

0 引言

高温合金因其在极端工作环境下优异的机械性能和耐腐蚀性，广泛应用于航空、航天和能源等行业。这些应用领域对合金的性能要求极高，而合金的化学成分对其性能有直接影响，因此精确的化学成分分析对高温合金的生产和应用至关重要。传统的化学分析方法如火焰光谱法和X射线荧光光谱法虽然广泛使用，但在处理复杂合金体系时往往存在准确度不足和操作复杂等问题。酸溶解作为一种预处理步骤，对提高分析精确度有着不可忽视的作用。本研究通过优化酸溶解过程中的各项参数及改进实验配方，旨在探索一种更为精确和高效的高温合金化学成分分析方法，为高温合金的化学成分分析提供有效的技术支持。

1　酸溶解实验方法

1.1 实验材料与设备

研究中所使用的高温合金样本主要包括镍基和钴基合金，这些合金因其在高温条件下的出色性能而被广泛应用于航空发动机和燃气轮机中。样本前处理采用粉碎机(型号XYZ-100)将合金样本粉碎成<50μm的粉末，以确保酸溶解过程中的均匀反应。实验中使用的主要试剂为浓硝酸（68%～70%）、浓盐酸(36%～38%)和高纯度去离子水，所有试剂均为分析纯。溶解实验采用石英烧杯(容量150mL)及电磁搅拌器（型号S300,转速可调范围0~1200r/min),以保证溶液混合均匀。温度控制使用电加热板(型号T-500,温度控制范围为室温至300℃）,配备温度传感器（型号TP-100，测量精度±0.5℃）,用于精确控制酸溶解过程中的反应温度。所有实验数据的采集和处理由计算机系统（处理器 Intel i5,8GB RAM,操作系统 Windows 10)通过数据采集软件 LabVIEW(版本3.2)采集。

1.2 酸溶解的标准流程

酸溶解实验的标准流程：①将粉碎后的高温合金样本称重至0.1000g精度，并转移至石英烧杯中，然后向烧杯中加人10mL浓硝酸，随后在通风橱中缓慢加热至95℃，保持此温度下反应30min,以完成初步氧化反应。②随后，缓慢向烧杯中加人30mL浓盐酸，继续维持95℃，并开启电磁搅拌器以保证溶液的均匀性。此阶段的反应时间为45min，目的是使合金中的难溶成分完全溶解。在整个酸溶解过程中，必须严格控制加热速率和搅拌速度，以避免溶液过热或溅出。③完成所有反应后，将溶液冷却至室温,通过微孔滤膜（孔径0.45μm)过滤,以去除未反应的固体颗粒。过滤后的溶液转移至100mL容量瓶，并用去离子水稀释至刻度线。

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