惰气熔融一热导法测定铀氧化物颗粒中氢含量方法研究
陈长友,张 剑
(中核建中核燃料元件有限公司,四川 宜宾 644000)
摘 要:核燃料元件中氢含量是关键控制指标。对定氢仪测定铀氧化物颗粒中氢含量分析参数进行了研究,确定了氢释放加热功率(3600~4000W)和加热时间(120~150s)。选用钢或钛标准样品校正仪器,采用单点校准法,以氢含量尽量接近或略高于未知试样中氢含量为原则。确定颗粒样品称样量0.3~0.5g,以锡囊装载投样,方法测量范围为0.40~20.00μg/g,方法相对标准偏差<7%,满足核燃料元件中氢含量检测控制要求。
关键词:惰气熔融;热导检测法;铀氧化物颗粒;氢含量
研究表明,氢含量过高可引起锆合金包壳管氢脆造成核燃料元件破损,氢化缺陷在核燃料使用的任何阶段都有可能发生,是影响核反应堆运行安全的主要风险之一,相关研究也是国际上核领域重点关注的课题。核燃料芯块总氢是核燃料元件内氢含量的主要来源之一,氢含量的准确检测是产品质量控制的重要保障。
氢是地表分布最广的元素之一,金属材料经常发生的氢损伤现象,就是与氢有关的断裂现象。固体中氢含量的检测方法在金属材料领域研究较多,固体样品中氢的释放方式有熔融释放和热抽取方式,检测手段主要有气相色谱法、热导法、红外法、库仑法、质谱法和气体容量法等。目前,主流的检测方法多为惰气熔融一热导法,惰气熔融一红外法的定氢仪检测钢、钛、锆、铝等金属材料中氢含量,应用较成熟。核燃料芯块主要为铀氣化物烧结成的柱状陶瓷芯块,因样品的特殊性,氢含量检测采用特殊定制的惰气熔融一热导法定氢仪。新型核燃料元件核芯是涂层铀氧化物烧结颗粒。
本文采用核燃料芯块氢含量检测用定氢仪,探讨铀氧化物颗粒氢释放的加热功率、加热时间、样品称样量、包覆材料、校正标样等对测量结果的影响,建立满足铀氧化物颗粒中氢含量的检测方法,满足新型核燃料元件中颗粒产品氢含量质量控制要求。
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