磷系低聚无卤磷酸酯阻燃剂中总磷含量的测定
梅连平，李云东
（云南云天化股份有限公司研发中心，云南 昆明 650000）
摘 要：本文主要叙述了一种磷系低聚无卤磷酸酯阻燃剂EPPE中总五氧化二磷含量的测定。试样在硝酸-硫酸混合体系中于微波消解仪中进行消解。在酸性介质中，溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀，通过过滤、烘干、称量、计算出五氧化二磷含量。该方法操作简便，结果准确。加标回率为 98.40%～103.3%。
关键词：磷酸酯，阻燃剂，五氧化二磷
Determination of total phosphorus in EPPE flame retardant
MEI Lian- ping, LI Yun -Dong
( Yunnan Yuntianhua CO., LTD R&D Center, Yunnan Kunming ,650000)
Abstracts:This paper mainly describes the determination of total phosphorus pentoxide content in a phosphorous oligomeric halogen-free phosphate flame retardant EPPE.The sample was digested in the mixture of nitric acid and sulfuric acid in a microwave digester. In acidic medium, phosphate in the solution is precipitated with added precipitant quimolybdate citrone. The content of phosphorus pentoxide is calculated by filtration, drying, weighing. The method is simple and accurate. The recoveries were 99.3% ~ 101.5%.
Key words: 阻燃剂、EPPE、总磷
EPPE是一种磷系低聚无卤磷酸酯阻燃剂，与传统的添加型含卤磷酸酯相比，EPPE不含卤素，阻燃效率高、燃烧时不释放卤化氢（HX）腐蚀性气体、不析出、对材料各项物理机械力学性能影响很小、阻燃性稳定且耐久，添加量少，性价比高。适用于聚氨酯体系包括PU涂层、PU 软(硬)泡、胶黏剂、弹性体等，满足汽车内饰、航空航天、船舶、舰艇、地铁、纺织、电子、电工、实验室等要求。
磷的测定主要有气相色谱法、液相色谱法、ICP法、离子色谱法、电位滴定法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法和磷-钼-钒黄分光光度法等[1]-[6]。对有机磷的测定可直接通过色谱法测定含磷有机物含量从而得出总磷含量，EPPE阻燃剂属于低聚混合物，分别测定各聚合态含量不仅操作繁琐，而且实验室研发合成样品并无市售标准样，无法做标准曲线。
对每一种样品的测定，要选择合适的测定方法，才能减小测定误差，准确反应结果的真实性。根据样品磷含量的理论值及样品性质，本试验选择将聚合态磷酸酯中有机磷在一定条件下转为无机磷，然后选择磷钼酸喹啉重量法进行测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司，型号MASTER-18）
1.1.2 石墨消解仪（济南海能仪器股份有限公司，SH420F）
1.1.3 烘箱:附温度自动控制器，应保持180±2℃。
1.1.4 电热板:可调节温度
1.1.5 玻璃砂芯坩埚:4号，滤板孔径为5μm-15μm，容积30 mL。
1.1.6 喹钼柠酮沉淀剂；
溶液A-称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)(HG/T 3-1087)于400 mL烧杯中,用100mL水溶解；
溶液B-称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)(CB/T 9855)于1000 mL.烧杯中,用100mL水溶解。加入85 mL硝酸；
溶液C-将溶液A加到溶液B中,混匀；
溶液D-将35mL硝酸和100mL水在400 ml烧杯中混匀,加5mL喹啉；
溶液E-将溶液D加到溶液C中,混匀。静置过夜,用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入
280mL丙酮(GB/T 686)，用水稀释至1000 mL。
将该沉淀剂置于暗处,避光避热。
1.1.7 浓硝酸，浓硫酸等均为分析纯，实验室用水均为超纯水。
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