基于反应温度的重整油脱硫工艺优化实验研究

王寿梅，王启录

（山东垦利石化集团有限公司，山东  东营  257500）

摘  要：为明确反应温度对重整油脱硫工艺性能的影响，构建固定床反应系统，分析了不同温度条件下脱硫效率、产品辛烷值及催化剂结构变化。结果表明，温度对3项指标均具显著调控作用，350℃时脱硫率达91.7%，研究法辛烷值（RON)提升至93.2，催化剂比表面积保持良好，综合性能最优；>370℃时催化剂积碳加剧，结构劣化明显，RON反而下降，说明温度控制对脱硫反应的选择性与副反应抑制能力具有双重影响。

关键词：重整油；脱硫；反应温度;催化剂稳定性

0 引言

随着国六标准全面实施，汽油中硫含量控制趋于严格，重整油作为高辛烷值调和组分，其脱硫工艺性能日益成为炼厂清洁化升级的关键环节。传统加氢脱硫工艺在应对芳烃含量高、硫形态复杂的重整馏分时存在活性损失与副反应放大等问题，反应温度作为核心工艺参数，对硫转化路径、催化剂稳定性及产品品质具有决定性影响。系统厘清温度调控对工艺性能的协同效应，是实现重整油深度脱硫与价值利用的基础前提。

1 材料与方法

1.1 实验原料与试剂

研究所用重整油样品取自某石化企业连续重整装置稳定塔底部，原料经预处理后脱除机械杂质及游离水分，呈淡黄色透明液体，初馏点为75.2℃，干点为156.8℃，硫含量为186.3μg/g。试剂方面，采用国药集团提供的分析纯级硫代乙酸（C₂H₄O₂S）、异丙醇（>99.5%）作为脱硫反应协同助剂，并配置质量分数为1.0mol/L的氢氧化钠溶液用于中和反应后残留酸性组分”。脱硫过程中使用的载气为高纯氮气（>99.999%），其流速控制精度为±0.1ml/min。所用催化剂为工业商业化Ni-Mo/y-AL₂O₃型加氢脱硫催化剂，粒径控制在0.5～0.8mm之间，具备较高的孔体积(0.52ml/g）与比表面积（238m²/g）。实验过程中使用的所有液体试剂均由密闭棕色试剂瓶贮存，避免光照分解和交叉污染，并使用0.22μm聚四氟乙烯膜过滤后备用，以确保反应体系的纯净度与稳定性。

1.2 实验装置与流程

实验采用固定床微型反应装置对重整油进行脱硫反应模拟，该装置由进料系统、反应系统、加热控温系统、产品冷凝收集系统及尾气处理单元组成，主体结构均为耐腐蚀不锈钢材料以适应高温高压操作环境。进料部分使用美国Watson-Marlow120U/DV型蠕动泵，流量控制精度达±0.1ml/min，原料油经恒温水浴预热后引人反应器。反应系统为竖直式石英管反应器，内径12mm，长度400mm，填装2.5g筛分过的商用Ni-Mo/y-AL₂O₃催化剂，并在上、下部分别填充无反应性的石英砂以保证温度均匀性。

加热系统采用程序控温式电加热炉（型号DF-101S），温度控制范围为室温至500℃，精度+0.5℃，并配套K型热电偶实时监控反应区温度。脱硫反应在恒压条件下进行，系统压力由减压阀及背压装置共同调控稳定于0.5MPa，产物流出后经冷凝器（内置不锈钢螺旋管）冷却，最终收集至密闭玻璃储液瓶备用。

1.3 实验方法

1.3.1 实验条件设定

为系统考察反应温度对重整油脱硫效果的影响，实验在固定其他变量不变的前提下设定不同温度梯度进行分组对比试验。以20℃为间隔分为5个温区

（310、330、350、370、390℃），以模拟工业典型操作区间，并保障反应体系具备足够的热响应差异。每组实验在恒压0.5MPa下进行，反应时间固定为90min，以保证反应充分，减少温度波动带来的不确定性。

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